дуктом разложения гидратированных силикатов кальция определенного состава,
включая основной продукт гидратации СзЭ или портландцемент, при 800-1000°С.
В качестве исходных материалов для высокотемпературных синтезов широко
используют тонко измельченные и хорошо перемешанные смеси кристаллических
оксидов (например, кварца) и карбонатов (например; кальцита). Смеси, содержащие
карбонаты, необходимо сначала нагревать при относительно низкой темпера^ туре
(900-1000°С для кальцита), чтобы избежать интенсивной декарбонизации. Чтобы
получить качественный продукт, часто необходимо повторное нагревание и размалывание,
сопровождаемые каждый раз исследованием продукта методами световой микроскопии,
рентгеновской дифракции или другими. Часто образуются промежуточные продукты;
например, в системе СаО — 8Ю2 сначала обрадуется СгБ
и медленно реагирует с избытком оксида кальция и кремнезема с образованием
других фаз. Некоторые фазы можно получить при охлаждении расплавов или
девитрификации стекол. В экспериментах необходимы особая тщательность и подбор
условий, если, как в случае ферритной фазы, могут образовываться защищенные
фазы и зонные кристаллы. Иногда используют более активные исходные материалы;
например, Сзв 99%-ной чистоты получили при однократном обжиге смеси
свежеосажден- ного оксалата кальция и водного кремнезема [865]. Можно также
сначала приготовить гидратированное соединение и затем нагреть его: например,
СзА можно получить таким путем из СзАНб-
Если материал может теряться за счет улетучивания, как это происходит с
фазами, содержащими щелочи, фториды и сульфаты, может потребоваться применять
герметически закрытые платиновые контейнеры и проверять эффективность их
использования путем химического анализа продукта. Может быть необходим контроль
атмосферы в печи, например, при использовании смесей СО и СОг, чтобы
амортизировать давление кислорода, если возможны неустойчивые состояния
окисления, как в случае соединений железа. Необходимы также специальные
методы, чтобы получить монокристаллы достаточных размеров для рентгеновских
структурных определений или для других целей. Эти методы описаны в работах по
определению структур рентгеновским методом. Монокристаллы СзБ могут быть
получены из расплавов СаСЬ [848].