Однако при столь высокой калориметрической

Однако при столь высокой калориметрической

Труды совещания по химии цемента - П. Будницов

В качестве первой управляемой оболочки для такого
микрока­лориметра мы использовали стакан большого калориметра (см. рис. 1), который
находился в условиях постоянного теплообмена с керосиновой оболочкой (см.
рис. 2). Постоянная разность темпера­тур (практически равная нулю) между
внутренним стаканчиком и первой оболочкой (большой стакан) поддерживалась
автоматически с помощью 36-спайной медь-константановой термобатареи, зеркаль­ного
гальванометра М-21/4 и фотореле пропорционального режима. Температура
калориметра измерялась термометром сопротивления в большом стакане с помощью
схемы, описанной ранее. Величина навески адсорбента для микрокалориметра была в
5 раз меньше, чем в случае применения большого калориметра, теплоемкость же
систе­мы составляла 6
кал/г. Таким
образом, при той же температурной чувствительности мы получили в 8 раз большую
калориметрическую чувствительность: 4- 1
СИ кал/г.
Однако при столь высокой калори­метрической чувствительности уже нельзя
пренебрегать теплотой разбивания откаченной до высокого вакуума пустой ампулки. Про­изведенные нами измерения показали,
что эта величина равна

0,          
06 кал,
причем колебание этой величины для разных ампулок, в
основном, зависит от различия в объеме примененных ампулок, по­этому для увеличения точности измерений
необходимо применять ам­пулки, выдутые в форме. Энергия разбивания
невакуумной ампулки составляет 0,002 кал. Благодаря этим причинам точность
измерений на этом калориметре меньше, чем на большом. Но высокая калори­метрическая
чувствительность позволяет с успехом использовать его для изучения малых и
медленно выделяющихся теплот, например, теплот набухания адсорбции,
поверхностных химических реакций, хемосорбции, гидратации и т. д.