Авторы
уменьшили объем смачивающей жидкости до 40 см3, ампулка при этом занимала большую часть
калориметрического стакана. Измерение температуры осуществлялось платиновым
термометром сопротивления, помещенным в калориметрическом стакане. При
небольшой теплоемкости стакана джоулево тепло, выделенное термометром
сопротивления, вызывает уже значительный подъем температуры в калориметре, что
обыкновенно бывает нежелательно. Поэтому в калориметрах с малой теплоемкостью
удобнее проводить опыт адиабатически, т. е. разность температур между калориметром
и оболочкой поддерживать все время равной нулю, и судить об изменении
температуры в калориметре по изменению температуры в оболочке. С. М. Скуратов
[23, 24] на основе этого принципа построил калориметр для измерения
теплоемкости жидкостей и теплот смачивания, но поддержание адиабаты в этом
калориметре велось вручную, что снижало точность измерения и было неудобным при
измерении медленно выделяющихся тепловых эффектов. Для проверки всех указанных
выше соображений нами была построена опытная модель микрокалориметра с весьма
малым объемом смачивающей жидкости 2,5 см3
и без размешивания (рис. 7). Микрокалориметр состоит из стаканчика 1,
укрепленного на эбонитовой ножке 2
в чашкообразном дне 3.
Для уменьшения теплоотвода на ножке в шахматном порядке насверлен ряд
отверстий.
36
фрезерованных продольных паза, в которых с помощью бакелитового или
какого-либо подходящего лака крепятся концы дифференциальной
медь-константановой термобатареи, другие ее концы крепятся в соответствующие
отверстия в цилиндре 5. Внутрь калориметрического стаканчика плотно
вставляется весьма тонкостенный (толщиной 0,5 мм) стаканчик-вкладыш 6 из красной
меди, никелированный внутри. В стаканчик заливается 2,5 мл смачивающей жидкости и
помещается ампулка с исследуемым адсорбентом. Этот стаканчик позволяет удобно и
быстро перезаряжать калориметр. Благодаря повышению калориметрической
чувствительности микро- калориметра,
заметную роль начинают играть эффекты,
связанные с изменением количества теплоты, выделяемой при испарении жидкости и
обусловленные изменением скорости испарения. Это потребовало тщательной
герметизации калориметра, что было достигнуто силь- фонным клапаном 7,
связанным с бойком 8
и крышкой 9.