Так как теплота смачивания непористых и
крупнопористых адсорбентов жидкостями с небольшой вязкостью, как показывает
опыт, всегда выделяется достаточно быстро (30—60 сек.), при серийном измерении
теплот смачивания одной и той же жидкостью удобно пользоваться калибровочной
кривой. Для построения последней мы произвели измерения теплот смачивания Ва504
V водой, заранее рассчитывая навески в ампулках таким
образом, чтобы получить подъемы температуры, соответствующие последовательным 17 Зак. отклонениям' гальванометра, равным 10 мм, 20
мм и г. д., т.
е. построили калибровочную кривую, выражающую зависимость показаний гальванометра
от величины теплоты смачивания, выделяемой в калориметре. Такой метод расчета,
до известной степени, учитывает поправки на теплопотери, вызванные переменным
теплообменом между калориметром и оболочкой, и освобождает от ошибок, вносимых
в расчет другими членами формулы (2). На рис. 10 приведена калибровочная кривая
нашего калориметра для случая наполнения его водой. При этом методе необхо- Нал димо в калориметр заливать одно и • то же количество воды (то же^что и при
измерении калибровочной кривой) . Методика измерений на микрокалориметре
весьма проста. В калориметрические ампулки берутся
навески исследемого материала, который был предварительно высушен до постоянного веса. После этого ампулки подсоединяются к форвакуумному насосу и отпаиваются под вакуумом. При
более точных измерениях ампулки подпаиваются к высоковакуумной установке, прокаливаются, отпаиваются под
высоким вакуумом (при этом нужно ввоить поправку на потерю в весе при откачке)
. Приготовленная таким
путем ампулка кладется в один калориметрический стакан,
а в другой стакан кладется пустая ампулка, откаченная
при тех же условиях. В оба